SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3694.12—2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第12部分：上光剂 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and exportPart 12:Glazing agentLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标准 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法 务平台 SN/T3694.12—2013 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 印张0.75字数18千字 开本880X1230 01/16 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066：2-26836 定价16.00元 SN/T 3694.12—2013 前言 SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分： 第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法； 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法； 第3部分：润滑油液相色谱-串联质谱法； 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法； 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法； 第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法； 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法； 第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法； 第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法； 第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法； 第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法； 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法； 第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法； 第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。 本部分为SN/T3694的第12部分。 本部分按据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：奚奇辉、胡婷婷、来燕芳、芦春梅、戴锡冰、卢利军、颜秀娣、康明芹。 准信息服务平台 I SN/T 3694.12—2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法 1范围 SN/T3694的本部分规定了上光剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。 本部分适用于上光剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁 烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682的一级水。 4.1甲醇：液相色谱纯。 4.2乙酸铵：优级纯。 4.3甲酸（含量为50%，体积分数）：优级纯。 4.4氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯。 4.5全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺 酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的 表 A.1。 4.62%甲酸溶液：取2mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至100mL，摇勺。 4.71%氨水甲醇溶液：取1mL氨水（4.4），用甲醇稀释并定容至100mL,摇勺。 4.8乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过 0.22um滤膜。 4.9甲醇-0.005mol/L乙酸铵溶液（30：70，体积比）：取30mL甲醇，与70mL0.005mol/L乙酸铵溶 液（4.8）混合，摇匀。 4.10标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.5），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为 50mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。 4.11混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇-乙酸铵溶液（4.9）将标准储备溶液（4.10）稀释成适当浓度 的混合标准工作溶液。 1