ICS 13.100 C 52 DB45 广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 45/T 1724—2018 尿中锑的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of antimony in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry 2018 - 04 - 20 发布 广西壮族自治区质量技术监督局 2018 - 05 - 20 实施 发 布 — DB45/T 1724 2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。 本标准由广西壮族自治区卫生标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院。 本标准主要起草人：覃利梅、李荣娟、朱定姬、黄世文、黄一帆、陈桂鸾、陆日桂、韦燕燕、 李小萍、肖梅、韦国铭、宁攀良、李燕。 I — DB45/T 1724 2018 尿中锑的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于职业接触人员尿中锑浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 3 原理 尿样用曲拉通（Triton X-100）溶液稀释后，注入石墨炉原子化器中，锑元素在石墨管内高温原子 化，基态锑原子对217.6 nm 的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和锑的浓度成正比。 4 试剂和材料 除另有说明外，在分析中所使用试剂均为优级纯，实验用纯水符合 GB/T 6682 中二级水规定。 浓硝酸，ρ20＝1.42 g/mL。 基体改进剂：硝酸钯，1.0 g/L。 标准溶液：采用国家认可的锑元素标准溶液 1000.0 mg/L 为标准贮备液，临用前用硝酸溶液(1＋ 99)稀释成 100.0 µg/L 锑元素标准应用液。 4.5 曲拉通（Triton X-100）溶液：1＋999。 4.6 氩气：纯度不低于 99.99％。 4.1 4.2 4.3 4.4 5 仪器设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 原子吸收光谱仪，具有石墨炉、锑空心阴极灯。 尿比重折射计，分辨率 0.001。 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL；具塞聚乙烯塑料管，1.5 mL。 微量移液器，20 µL～200 µL、100 µL～1 000 µL。 容量瓶，50 mL、100 mL。 刻度吸管，1 mL、10 mL。 1 — DB45/T 1724 2018 6 样品 样品采集、运输和保存、尿比重检测按照 GBZ/T 295执行。 7 试验步骤 样品处理：采集的尿样放置室温后，摇匀，取尿样 0.20 mL 置具塞聚乙烯塑料管，加入 0.80 mL 的曲拉通（Triton X-100）溶液充分混匀。 7.2 试剂空白：取 0.2 mL 纯水代替尿样，按样品同样处理。 7.3 工作曲线配制与测定：取 5 支 1.5 mL 具塞聚乙烯塑料管,分别加入 0.80 mL、0.70 mL、0.60 mL、 0.50 mL、0.40 mL 的曲拉通（Triton X-100）溶液,再分别加入 0.0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、 0.40 mL 锑元素标准应用液，各加 0.2 mL 的空白尿样，配制成 0.0 g/L、10.0 g/L、20.0 g/L、30.0 g/L、 40.0 g/L 锑标准溶液系列。参照仪器测定条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，进样量 10.0 L，基体改进剂 2.0 L，测定各管的吸光度，各管吸光度的吸光度为纵坐标，锑浓度为横坐标， 绘制标准曲线。 7.4 样品测定：按照与绘制工作曲线相同的条件测定试样的吸光度。 7.5 仪器测定条件：各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。参考的仪器测定条件见表 1。 7.1 μ μ μ μ μ μ μ 表1 仪器测定条件 仪器条件 石墨炉条件 步骤 温度（℃） 升温坡度（℃/s） 停留时间（s） 1、干燥 100 10 10 光源 锑空心阴极灯 波长 217.6 nm 120 20 15 灯电流 8mA 150 5 20 狭缝 0.5 nm 2、灰化 1 300 300 15 进样量 10 µL 3、原子化 2 200 0 3 背景校正 塞曼 4、清洗 2 500 0 3 8 试验数据处理 8.1 按（1）式计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（ k ）： k= 8.2 按（2）式计算尿中锑浓度： X = C × V1 × k V 式中： X —尿样中锑的浓度，μg/L； C —由校准曲线中查得试样中锑的浓度，μg/L； V —所取尿样的体积，mL； 2 − 1.000 − 1.000 实测比重 1.020 …………………………(1) …………………………(2) — DB45/T 1724 2018 V1 —制备后试样的体积，mL； k —浓度校正系数（8.1）。 9 检出限、精密度和准确度 本法的检出限为0.2 µg/L，定量下限为0.7 µg/L，最低检出浓度为1.0 µg/L（按稀释5倍计）；相对 标准偏差为1.0％～5.3％（n=6）；尿样加标回收率为90.0％～98.4％。 ____________________ 3 中华人民共和国广西地方标准 尿中锑的测定 石墨炉原子吸收光谱法 DB45/T 1724―2018 广西壮族自治区质量技术监督局统一印刷 版权专有 侵权必究