Ｉ ＣＳ　７１．０４０．４０ Ｇ 　１５ Ｄ Ｂ １３ ｝ ｐ １ 卜』 Ｊ． 刁 、性竺，ｒ 省 地 方 标 准 ＤＢ１３／Ｔ　 １２２８－ ２０１０ 有机化工产品中水不溶物含量测定方法 Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ　 ｏｆ 　 ｗａ ｔ ｅ ｒ － ｉ ｎｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ 　 ｆ ｏ ｒ 　 ｏ ｒ ｇａ ｎｉ ｃ　 ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ 　 ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ２ ０１ ０一０５－１ ０发布 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 　　　　 发布 ２０１ ０一０５－ ２５实施 ＤＢ１３／Ｔ　１ ２２８－ ２０１ ０ ｏＩ １ 本标准按照 ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２ ００ ９给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：吕国强、耿晓红、杨昭。 舀 ＤＢ１３／Ｔ　１ ２２８ － ２０１ ０ 有机化工产品中水不溶物含量测定方法 范围 本标准规定了用玻璃砂增涡法、古氏增祸法、滤纸法测定水不溶物的方法。 　　　　 本标准适用于水溶性有机盐类化工产品中水不溶物的测定。 本标准规定的玻璃砂增祸法适用于非碱 　　　　 性物质水不溶物的测定。本标准规定的滤纸法适用于细晶型不溶物的测定。用本标准测定水不溶物时， 按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于 １ 　 ｍｇｏ ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６８ ２ 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ／ Ｔ　 ６６ ８ ２－ ２ ０ ０８ ， 　 Ｉ Ｓ Ｏ　 ３ ６９ ６： 　１ 　　　　 ９ ８７ ， 　 ＭＯＤ） ３ 方法提要 用水溶解样品，采用适合的方法将不溶性物质滤出，用水洗涤滤渣， 　　　　 使之与样品主体完全分离，烘 干后可用天平称出不溶物的质量。 ４ 试剂和材料 ４． 　 １ 实验用水应符合ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６ ８２ －２０ ０８中三级水的规格。 ４． ２ 酸洗石棉：取适量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液 （ １ ＋ ３）中，煮沸２０ 分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗 涤至中性，再用５ ０叭 氢氧化钠溶液浸泡并煮沸２ ０ 分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。用水调成 稀糊状，备用。 ４． ３ 石棉滤纸。 ４． ４ 慢速滤纸。 ５ 仪器、设备 ５．２ 一般试验室仪器。 玻璃砂柑竭：Ｇ４， ５．３ 古氏增祸：容量３ ０　 ｍＬｏ 　 ５．４ 减压吸滤装置。 ５．５ 电热恒温干燥箱：温度可保持在１ ０ ５℃士２０ Ｃ ５．５ 分析天平：感量为０ ． 　 １ 　 Ｍｇ ． ５．　 １ ６ 分析步骤 ６． 　 １ 玻璃砂柑祸法 将洗净的玻璃砂增塌（ 　　　　 玻璃砂增祸的前处理见附录Ａ）于１ ０ ５℃士２ ℃干燥，在干燥器中冷却３ ０　 ｍｉ ｎ ＤＢ１３／Ｔ　 １ ２２８－ ２０１ ０ 后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至柑祸质量恒定为止。 称取２ ０　 ｇ试样 （ 精确至０ ． ０ １ 　 ｇ） ，加适量的水使试样完全溶解，加热 （ 必要时　　　　 煮沸，采用热过滤） ， 冷却至室温。用已在 １ ０ ５℃士２℃烘至质量恒定的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的 样品主体完全洗去，于 １ ０５℃士２℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 注：根据产 品标准选用适 当孔径的玻璃砂增祸 　　　　 ６ ． ２ 古氏增祸法 将古氏增祸置于抽滤瓶上，在增祸筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉，厚度约 　　　　 ３　 ｍｍ， 用６ ０ ０ Ｃ　 ＾－ ８ ０℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止 （ 每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压）。取下 增塌于 １ ０５℃士２℃干燥，于千燥器中冷却 ３ ０　 ｍｉ ｎ后称量。然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量， 如此反复，直至增祸质量恒定为止。 称取２０　 ｇ试样 （ 精确至。． ０１ 　 ｇ），置于４ 　　　　００　 ｍＬ烧杯中，用约３ ０ ０　 ｍＬ　 ６０ｔ－－ ８０℃的水溶解 （ 根据 样品的溶解度适量增减），用己于１ ０５℃士２ ℃干燥至质量恒定的古氏柑祸过滤，用 ６ ０＇ Ｃ－８ ０℃的水洗 涤残渣至无碱性反应为止 （ 用广泛 ｐ Ｈ试纸检测洗出液近中性为止），将增塌和残渣于 １ ０５℃士２℃干燥 至质量恒定。 注 ：也可用石棉滤纸代替酸洗石棉 　　　　 ，但 要根据产 品标准选 用适 当孔径 的石棉滤纸。 ６． ３ 滤纸过滤法 将洁净的慢速滤纸置于电热干燥箱中于１ 　　　　 ０ ５℃士２℃下干燥２小时以上， 取出在干燥器中冷却３ ０　 ｍｉ ｎ 后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至滤纸质量恒定为止。 称取２ ０ 　 ｇ试样 （ 精确至０ ． ０ １ 　 ｇ） ，加适量的水使试样完全溶解，用已在１ ０ ５ ℃士 　　　　 ２ ℃烘至质量恒定 的滤纸过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，用镊子取下滤纸置于 １ ０５ ℃士２　 ０ Ｃ 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 ７ 结果计算 水不溶物含量以质量分数 。计，数值以％表示，按式 （１ ）计算： 卜 一 ｍ， 一 ｍ， ‘＿＿ ‘ １ 、 ， ． ，、‘、 Ｕ」 ‘ 一 入 ＩＵ Ｕ 脚 　　　　　　 （１） 　　　　　　　　　　　　　　 式中： ｍ一样品质量的数值，单位为克 （ ｇ ）； ｍｒ －滤祸或滤纸质量的数值，单位为克 （ ９）； ｍｚ滤渣和滤祸或滤纸质量的数值，单位为克 （ ｇ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。 　　 ＤＢ１ ３／Ｔ　 １２２８－ ２０１ ０ 附 录 Ａ 　　　　　　 （ 资料性附录） 　　 玻璃砂增锅的前处理 Ａ． 　 １ 将玻璃砂增祸置于２ ５０　 ｍＬ烧杯中，加盐酸溶液 （１ 十 １）至完全浸没玻璃砂增涡 （ 也可按产品标准 加入硝酸溶液或硫酸溶液），于电炉上煮沸５　 ｍｉ ｎ －　 １ ０　 ｍｉ ｎ，冷却，将盐酸溶液完全倒入废液收集瓶中， 再加水至完全浸没玻璃砂柑祸，于电炉上煮沸５　 ｍｉ ｎ－１ ０　 ｍｉ ｎ，冷却，取出备用。 Ａ． 　 ２ 将玻璃砂柑祸置于抽滤瓶上，用盐酸溶液 （１ 十１ ）洗涤 （也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶 液），再用水洗至用广泛ｐ Ｈ试纸检测洗出液近中性为止。 ０一 ０闪一 ８闪闪一１＼ 的一 国自