ICS 11.120.10 C 11 团体标准 T/ZZB 1267—2019 莪术油 Zedoary turmeric oil 2019 - 10 - 23发布 2019 - 11 - 01实施 浙江省品牌建设联合会 发布 T/ZZB 1267 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 2 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 4 7 标签、包装、运输和贮存 ............................................................ 5 8 质量承诺与服务 .................................................................... 5 附录A（规范性附录） 指纹图谱（含量测定）检测方法 .................................... 6 T/ZZB 1267 —2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由温州市医药行业协会牵头组织制定 。 本标准主要起草单位：浙江天瑞药业有限公司。 本标准参与起草单位：温州市疾病预防控制中心、温州海鹤药业有限公司（排名不分先后 ）。 本标准主要起草人：崔友、林华权、张秀尧、陈思思、苏玲萍、吕姿海、翁泳沁、金朝良。 本标准评审专家组长：王伟影。 本标准为首次发布。 本标准由温州市医药行业协会负责解释。 T/ZZB 1267 —2019 1 莪术油 1 范围 本标准规定了莪术油的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质 量承诺与服务等。 本标准适用于以莪术为原料经水蒸气蒸馏法提取的挥发油 (即莪术油 )产品的生产与质量控制， 本产 品可供药用。 莪术油主要成分有：呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮等。 --化学名称：呋喃二烯 分子式：C 15H20O； 相对分子量：216.31 （按2016年国际相对原子质量计）； 结构式： CH3O CH3 CH3 --化学名称：牻牛儿酮 分子式：C 15H22O； 相对分子量：218.34 （按2016年国际相对原子质量计）； 结构式： CH3O CH3CH3CH3 --化学名称：莪术二酮 分子式：C 15H24O2； 相对分子量：236.35 （按2016年国际相对原子质量计）； 结构式： CH3CH3O CH3CH3 O 2 规范性引用文件 T/ZZB 1267 —2019 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 《中华人民共和国药典》 2015年版一部 《中华人民共和国药典》 2015年版四部 3 基本要求 3.1 研发技术 通过研究试验设 计提取方法，分析产品提取收率及功效成分含量，并进行验证，确定药材前处理方 法（如粉碎粒度等）以及提取工艺的最佳参数。 3.2 原料 3.2.1 生产用水，应符合 GB 5749 生活饮用水卫生标准要求。 3.2.2 应选用道地产区栽培的温莪术为原料，温莪术药材应符合《中华人民共和国药典》 2015年版一 部中莪术的要求。 3.3 设备设施 生产设备采用的莪术油提取系统，主要包括提取设备、冷凝设备、油水分离设备以及过滤设备等。 生产过程使用的设备应无毒、耐腐蚀，与成品直接接触的设备采用 316L型不锈钢等材质，不得与产品发 生化学反应、吸附产品或向产品中释放物质。 3.4 生产环境 应符合《药品生产质量管理规范》（简称GMP ）要求，莪术油收集、精滤、混合和包装等工序应至 少在D级洁净环境内完成。 3.5 生产工艺 3.5.1 应将购进并经检验合格后的温莪术进行挑选、清洗、烘干、粉碎等前处理，其中干燥的温度一 般为50 ℃～60 ℃，干燥的时间为 0.5小时～1小时；粉碎过程中投料速度不宜过快，粉碎后药材的最 大粒径≤15 mm。 3.5.2 采用水蒸汽蒸馏提取莪术油，提取温度应控制在 96 ℃～102 ℃，提取时间控制在 24小时以内。 3.6 检测能力 配备折光仪、旋光仪、紫外分光光度计、高效液相色谱仪等检测设备，具备对原药材、中间体及成 品进行全项目检验的能力。 4 技术要求 4.1 质量指标 4.1.1 性状指标应符合表 1的要求。 T/ZZB 1267 —2019 3 表1 性状指标要求 项 目 指 标 色 泽 浅棕色或深棕色 形 态 澄清液体 气 味 气特异、味微苦而辛 溶解性 本品在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、甲苯或石油醚中易溶，几乎不溶于水。 相对密度 0.970～0.990 比旋度 +20 °～+25 ° 折光率 1.500～1.510 4.1.2 理化指标应符合表 2的要求。 表2 理化指标要求 项目 指标 鉴别（薄层色谱法） 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检查 重金属/(mg/kg) ≤ 8 砷盐/(mg/kg) ≤ 2 指纹图谱 按中药指纹图谱相似度评价系统计算， 供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度不得 低于0.98。 含量测定 莪术二酮/ （%） ≥ 12.0 牻牛儿酮/ （%） ≥ 7.8 呋喃二烯/ （%） ≥ 11.0 5 试验方法 5.1 安全提示及一般要求 5.1.1 本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，应按规定操作，使用时应小心谨慎。若溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。 5.1.2 除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。 测定中所需溶液在未注明中，均按《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则的规定制备。 5.2 色泽、形态、气味及溶解性 取试样自然光下，采用目视、鼻嗅、口尝等方法进行检验。本品在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、 三氯甲烷、乙醚、甲苯或石油醚中易溶，几乎不溶于水。 5.3 相对密度 按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则 0601相对密度测定法（比重瓶法）进行测定。 T/ZZB 1267 —2019 4 5.4 比旋度 按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则 0621旋光度测定法进行测定。 5.5 折光率 按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则 0622折光率测定法进行测定。 注意事项：测定莪术油样品前应先用纯水校正折光仪（20 ℃的纯水折光率为 1.3330），测定结束 后，用乙醇将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入仪器盒内，并放入硅胶防潮。 5.6 鉴别 按照《中华人民共和国药典》2015年版一部莪术油【鉴别】项下规定的方法进行检验。 5.7 重金属 按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则 0821重金属检查法( 第二法)进行测定。 5.8 砷盐 按照《中华人民共和国药典》2015年版一部莪术油【检查】砷盐项目所规定的方法进行测定。 5.9 指纹图谱 依据附录A 规定的方法进行测定。 5.10 含量测定 按照附录A 规定的方法进行测定。 6 检验规则 6.1 抽样 6.1.1 以批为单位抽样，一次拼混均匀的产品为一批，最大不超过 2吨。 6.1.2 在同批产品中进行取样，取样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶（玻璃瓶），瓶上贴有 标签，注明生产厂家、产品名称、批号和取样日期、取样人签名及必要的说明。 6.1.3 每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的 3倍量，一份检测，另一份遮光，密封，置 阴凉处保存，以备核查使用。 6.2 出厂检验