ICS 13.060.25 CCS J 98 广 DB4401 州 市 地 方 标 准 DB4401/T 115—2021 代替 DBJ440100/T 180-2013 有机热载体酸值的测定 电位滴定法 Determination of acid number of heat transfer fluids by potentiometric titration 2021-10-21 发布 广州市市场监督管理局 2021-11-15 实施 发 布 DB4401/T 115—2021 目 次 前 言................................................................................................................................................................. II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 术语和定义..................................................................................................................................................... 1 4 方法提要......................................................................................................................................................... 2 5 仪器................................................................................................................................................................. 2 6 试剂................................................................................................................................................................. 2 7 电极系统......................................................................................................................................................... 4 8 酸值的测定..................................................................................................................................................... 5 9 计算................................................................................................................................................................. 7 10 精密度........................................................................................................................................................... 7 I DB4401/T 115—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替DBJ440100/T 180-2013《在用有机热载体酸值的测定 电位滴定法》，与DBJ440100/T 180-2013相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——将标准名称修改为《有机热载体酸值的测定 电位滴定法》； ——修改了术语和定义中动态滴定模式； ——方法提要中增加了EP电位值的含义； ——修改了马达驱动滴定管精度和滴定杯容积； ——修改了混合溶剂的配比精度； ——修改了电极系统的最小差值。 本文件由广州市市场监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：广州特种承压设备检测研究院，哈尔滨市锅炉压力容器检验研究院。 本文件主要起草人：刘娟、蒋志远、李茂东、杨祥、谢海垣、徐岩岩、侯志全、何智伟。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——DBJ440100/T 180-2013； ——本次为第一次修订。 1 II DB4401/T 115—2021 有机热载体酸值的测定 电位滴定法 警告：本试验方法使用的异丙醇、甲苯等试剂是有毒、易燃物质，使用时应严防吸入或接触皮肤。 溶液配置及测定过程应在通风橱中进行，并戴好防护眼镜、乳胶手套、防毒口罩等防护用品。 1 范围 本文件规定了采用电位滴定法测定有机热载体酸值的方法。 本文件适用于有机热载体酸值的测定，测定范围为0 mg KOH /g ～ 30.0 mg KOH /g。 规范性引用文件 DB4401 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 678 化学试剂 乙醇（无水乙醇） GB/T 2306 化学试剂 氢氧化钾 GB/T 3406 石油甲苯 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10575 无水氯化锂 HG/T 2892 化学试剂 异丙醇 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 平衡控制模式 equilibrium-controlled model 碱标准溶液添加后，仪器等待样品的电位值达到平衡后读取数值，并进行下一次的碱标准溶液添加。 3.2 馈液 dispensing 添加碱标准溶液的过程。 3.3 EP 电位值 end point value pH 电极在 pH=11.00 ± 0.02 标准缓冲液中测量的电位值。 4 方法提要 1 DB4401/T 115—2021 将样品溶解在滴定溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂，采用复合电极或者玻璃指示电极 -银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极进行电位滴定。手动或自动绘制电位 mV 值对应滴定体积的电位滴定曲 线和一级微分曲线图，一级微分曲线上出现的突跃点即为滴定终点。如果没有明显突跃点，则以滴定到 EP电位值作为滴定终点。 5 仪器 5.1 电位滴定仪 5.1.1 自动电位滴定仪应符合以下基本要求： a) b) c) d) e) f) g) h) 5.1.2 自动滴定系统； 电极符合 5.2 中的要求； 马达驱动滴定管：精度不低于万分之一； 滴定剂添加方式：动态滴定模式； 具备在自动滴定过程中应同时进行电位滴定曲线和一阶微分曲线的绘制功能； KOH 标准溶液的试剂瓶：应设有吸收 CO2 的干燥管（如苏打、碱石灰等物质的干燥管）； 机械搅拌器：程序控制； 滴定杯：100 mL～250 mL 容积，材质为硼硅酸盐玻璃或其它不会与有机热载体作用的材料。 手动电位滴定仪应符合以下基本要求： a） 电位计或伏特计：电极符合 5.2 中的要求，且两电极之间的电阻介于 0.2 MΩ～20MΩ，电位 计或伏特计的精度≤0.5 mV，灵敏度≥0.2 mV，量程至少包含 0 mV-500 mV； b） 应能显示电位值和 pH 值； c） 具有分刻度不大于 0.010 mL 微量滴定管；精度不低于 0.005 mL； d） KOH 标准溶液的试剂瓶：应设有吸收 CO2 的干燥管（如苏打、碱石灰等物质的干燥管）； e） 滴定杯：100 mL～250 mL 容积，材质为硼硅酸盐玻璃或其它不会与有机热载体作用的材料； f） 机械搅拌器。 5.2 测量电极 5.2.1 5.2.2 5.3 测量电极应选用适合于非水滴定的标准 pH 电极。 复合电极。测量电极内有 Ag/AgCl 参比电极、氯化锂电极填充液。 双电极或叁电极 5.3.1 双电极：玻璃指示电极-银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极，参比电极中填充 1 mol/L～3 mol/L 氯 化锂-乙醇溶液。 5.3.2 叁电极：在双电极基础上增加第三个辅助电极，以增加电极稳定性。 6 试剂 6.1 除另有说明外，试验用的试剂均为分析纯试剂。试验用水应符合 GB/T 6682 二级水的规定。 6.2 异丙醇：应符合 HG/T 2892 。 6.3 无水乙醇：应符合 GB/T 678。 6.4 氯化锂：应符合 GB/T 10575。氯化锂电极填充液为 1 mol/L～3 mol/L 氯化锂-乙醇溶液。 2 DB4401/T 115—2021 6.5 甲苯：应符合 GB/T 3406。 6.6 混合溶剂：将异丙醇、甲苯、水按（495 mL）:（500 mL）:（5 mL）的比例配制，摇匀静置。 6.7 市售的 pH=4.00±0.01（25℃）、 pH=7.00±0.01（25℃）、 pH=11.00±0.02（25℃）的水性